医药级共聚维酮VA64成膜剂和黏合剂

医药级共聚维酮VA64成膜剂和黏合剂

共聚维酮GongjuweitongCopovidone

　　 本品为1-乙烯基-2-吡咯烷酮与乙酸乙烯酯以质量比3:2的比例共聚而得。按无水物计算，含氮（N）量应为7.0%～8.0%；含共聚物乙酸乙烯酯（C4H6O2）应为35.3%～41.4%。 【性状】本品为白色或黄白色粉末或片状固体。
	

		由于共聚维酮分子是NVP和VA的共聚结构，因此它兼具了PVP和PVAC的性质。比较以上三个产品的性质，共聚维酮保留了PVP良好 [1]  的水溶性、粘结性和成膜性，又比PVP具有相对低得多的吸水性和更为宽广的溶解性能、更好的塑性和更强的表面活性（注：对疏水性表面的亲和力比PVP大）。因此本品是一种优良的片剂粘合剂，应用其制得的片剂具有高硬度和低脆碎度的特性，在潮湿条件下制片可以较少的粘结，尤其适用于高剂量、水溶性差和对水敏感药物的制片和造粒。 [2] 
	

	

		同时，本品也是一种优良的成膜剂，用于片剂、颗粒、微丸和糖包衣片芯的包衣溶液及局部用药的喷雾剂中。用本品制得的薄膜包衣及喷雾膜柔韧性好，具有低吸水性、高塑性和低粘性。
	
K值  取本品1.00g（按无水物计算），精密称定，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，在25℃±0.2℃恒温水浴中放置1小时后，依法检查（通则0633第二法），测得相对黏度ηr，按下式计算K值，应为标示量的90.0%～110.0%。  醛  取本品1.0g，精密称定，置100ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（取***1.74g，加水80ml溶解后，用1mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至9.0，再加水稀释至100ml，即得）溶解并稀释至刻度，摇匀，密塞，在60℃恒温水浴中放置1小时后，放冷，作为供试品溶液。另取乙醛合氨三聚体0.140g，置200ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液0.5ml，置比色皿中，依次加磷酸盐缓冲液2.5ml，烟酰胺腺嘌呤二核苷酸溶液（取β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸适量，加磷酸盐缓冲液溶解并稀释制成每1ml含4mg的溶液，4℃存放，4周内稳定）0.2ml，加盖，混匀，在22℃+2℃水浴中放置2～3分钟，以水为参比，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在340nm的波长处测定吸光度；再在同一比色皿中加醛脱氢酶溶液（取低压冻干粉醛脱氢酶适量，加水溶解并稀释制成每1ml含7U的溶液，4℃存放，8小时内稳定）0.05ml，加盖，混匀，在22℃±2℃水浴中放置5分钟，以水为参比，在340nm的波长处测定吸光度。另取空白溶液（水）、对照品溶液同法操作。按下式计算醛含量，以乙醛计，不得过0.05%。  单体（N-乙烯基吡咯烷酮、乙酸乙烯酯与2-吡咯烷酮）取本品约0.5g，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇2ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取N-乙烯基吡咯烷酮、乙酸乙烯酯与2-吡咯烷酮对照品适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含N-乙烯基吡咯烷酮、乙酸乙烯酯各10μg、含2-吡咯烷酮5.0mg的溶液，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（推荐选用250mm色谱柱，使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的保护柱），以水-**-甲醇（90:5:5）为流动相A，以水-**-甲醇（50:45:5）为流动相B；柱温为30℃；按下表进行梯度洗脱；2-吡咯烷酮与乙酸乙烯酯的检测波长为205nm，N-乙烯基吡咯烷酮的检测波长为235nm。  取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，2-吡咯烷酮峰、
　　N-乙烯基吡咯烷酮峰与乙酸乙烯酯峰各峰之间的分离度均应大于2.0。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，N-乙烯基吡咯烷酮、乙酸乙烯酯均不得过0.001%，2-吡咯烷酮不得过0.5%。
　　过氧化物  取本品4.0g（按无水物计算），精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取25ml，加三氯化钛-***溶液2.0ml，摇匀，放置30分钟，作为供试品溶液。另精密量取贮备液25ml，加13%***溶液2.0ml，摇匀，放置30分钟，作为空白溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在405nm的波长处测定吸光度，不得过0.35（相当于0.04%的H2O2）。
　　肼  取本品2.5g，精密称定，置50ml离心管中，加水25ml使溶解，加5%水杨醛甲醇溶液0.5ml，摇匀，置60℃的水浴中加热15分钟，放冷，加二***2.0ml，密塞，剧烈振摇2分钟，离心，取二***层的上清液作为供试品溶液。另精密称取水杨醛吖嗪对照品适量，加二***溶解并稀释制成每lml含9μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一二甲基硅烷化硅胶薄层板，以甲醇-水（80:20）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视，供试品溶液如显与对照品溶液相应的荧光斑点，其荧光强度与对照品溶液的斑点比较，不得更强（0.0001%）。
　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重（通则0831），减失重量不得过5.0%。
　　炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
　　重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】共聚物乙酸乙烯酯  取本品，依法测定皂化值（通则0713），按下式计算样品中被聚合的乙酸乙烯酯的含量。  含氮量  取本品约0.35g，精密称定，照氮测定法（通则0704第一法或第三法）测定，计算，即得。 【类别】药用辅料，成膜剂和黏合剂等。 【贮藏】密封保存。